室内空气、灰尘和皮肤湿巾中 11 种有机磷阻燃剂的快速环保 GC-MS 方法——比较正规的买球软件家居
室内空气、灰尘和皮肤湿巾中 11 种有机磷阻燃剂的快速环保 GC-MS 方法——比较正规的买球软件家居
发布时间:2022-11-07 12:21:29 作者:小编

广泛用作禁用的多溴二苯醚和六溴环十二烷的替代品的有机磷基阻燃剂引起了人们的兴趣,因为这些化合物可能对人类和环境健康的影响较小。以往的研究在评估室内环境中的OPFR时发现预处理时间长、有机溶剂消耗量大、基质干扰物和交叉污染。比较正规的买球软件使用GC-MS方法开发并优化了室内空气、灰尘和皮肤擦拭样品中11种OPFR的提取方法和同时分析。使用标准添加方法、粉尘SRM2585和实际样品验证了所提出的方法。比较正规的买球软件的程序使分析人员能够有效地限制共萃取干扰,并实现了对三种基质的11种目标OPFR的同时分析方法。验证是根据标准指南进行的。质量保证和质量控制的良好做法得到了很好的说明。当前的高生态评分方法可以归类为“出色的绿色分析”。目标OPFR的所有分析物均在从十个台湾家庭收集的室内空气、屋尘和皮肤擦拭物的真实样本中检测到。三磷酸酯、三磷酸酯和三磷酸酯是最丰富的OPFR。


目前,有机磷阻燃剂是一组阻燃剂,被广泛用作多溴联苯醚和六溴环十二烷的替代品,这些物质在欧洲已被禁止生产并已被自愿淘汰美国市场由于它们在水生和陆生食物链中的生物累积性和毒性。全球OPFR消费量已超过700万吨,占亚洲市场所有OPFR的55%以上。由于其低成本、有效性和稳定性,OPFR被广泛用作各种消费品和建筑材料中的增塑剂添加剂和阻燃剂,包括纺织品、壁纸、泡沫、塑料地板、油漆和电子设备。


人类将80-90%的时间花在室内,表征室内环境中OPFR的暴露情况以确定普通人群的潜在来源和健康风险至关重要。当在室内使用含有OPFRs的产品时,由于非化学键合加工,OPFRs会从这些聚合物或纺织材料中释放出来,它们很容易通过挥发、浸出和磨损迁移到周围环境中,并直接转移到空气或灰尘中来自消费品。因此,据报道,在不同的室内环境中广泛检测到OPFR,包括建筑材料商店、汽车、学校、家庭、办公室、家居饰品店和儿童保育中心。_非职业性人类暴露于OPFRs主要通过吸入、摄入和皮肤接触发生。其中,室内粉尘摄入和室内空气吸入被认为是室内环境中的主要暴露途径。频繁的手到嘴接触和滚到地板上的行为可能会通过非饮食摄入粘附在皮肤上的灰尘来增加儿童接触OPFRs的风险。接触OPFR可能会导致各种健康影响,包括内分泌紊乱、生殖功能障碍和神经性损伤。因此,需要一种快速、绿色的方法来同时分析室内空气、灰尘和擦手巾中的各种OPFR。


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几种分析方法已被用于量化环境基质和生物样品中的OPFR水平。通常,室内空气、灰尘和皮肤擦拭样品中的OPFR通常通过不同的提取方法和微波辅助提取)制备,并通过以下方法进一步净化气相色谱-质谱分析前的固相萃取或液相色谱/质谱。上述研究中样品制备的主要缺点是预处理时间长、有机溶剂消耗量大、基质干扰物以及复杂过程中的交叉污染。某些分析方法的高有机溶剂消耗和实验室塑料废物已导致环境危害。例如,索氏提取可能需要长达24小时,并且通常消耗10到400mL的有机溶剂从灰尘中提取OPFRs或擦拭样品。额外的时间和溶剂量将用于以下清理步骤。SPE净化主要与florisil或二氧化硅吸附剂一起使用,以去除潜在的干扰,从而导致样品制备时间长。因此,需要更环保的分析方法来提高长期环境可持续性。分析绿色程度是一个多变量、复杂的参数,不容易量化。迄今为止,绿色分析化学指标指南的方法的连续函数和数据可视化已发布。


该研究的目标是开发和优化一种快速且绿色的方法,使用GC-MS方法对11种大多数在室内空气、灰尘和皮肤擦拭样品中制造的OPFR进行有效和可靠的提取和同时分析,使用标准添加方法验证所提出的方法,并全面测试室内空气、灰尘和皮肤擦拭样品的方法性能、灵敏度和可变性,以及将经过验证的绿色方法应用于从台湾室内环境中采集的真实样品,以评估方法适用性。


GC-MS系统中的仪器优化目标OPFR的GC-EI-MS数据列于表格1.定量由定性离子进行,确认由定性离子进行。对于三种磷酸三烷基酯,在m/z99处归因于经历三个连续McLafferty重排的离子经常被选为使用EIMS的最佳量化离子。由于实际样品的基质效应,氯化烷基和芳基磷酸盐的这些强离子被用作它们的定量离子,而不是EI-MS-SIM分析的基峰。图S1给出了标准溶液DB-5的典型色谱图.11种OPFR被色谱柱成功分离,并在44分钟内被检测到。仪器条件针对影响OPFR测定性能的进样模式、色谱柱长度和监测离子进行了优化。例如,在GC系统中注入和分离OPFR需要高温。大多数OPFR化合物在大约300°C的高温下是热不稳定的化合物。由于某些OPFR组分难以分离,因此选择毛细管柱是基于其在先前研究中的性能。通过整合OPFR化合物的色谱效率和分离度,对烘箱温度程序进行优化以达到最佳结果。


样品制备超声波和溶剂萃取均用于OPFRs分析,室内空气、灰尘和皮肤擦拭样品的回收率与之前的研究相似或更好。萃取溶剂首先经过优化,以增强色谱分离,即使对于GC-MS中最敏感的分析物也是如此。对于空气样品,比较正规的买球软件优化了用于萃取的溶剂混合物的持续时间和体积如下:两个萃取周期,1分钟涡旋+15分钟超声处理,使用4mL甲苯/丙酮已足够。将该萃取程序与正己烷/丙酮和甲苯/丙酮/DCM的其他两种溶剂混合物进行了比较,这两种溶剂混合物的回收率较低且变异性较高目标OPFR的分析物。对于灰尘和皮肤擦拭样品,使用4mL正己烷/丙酮的溶剂混合物进行1分钟涡旋+30分钟超声处理的三个提取循环就足够了。将该萃取程序与甲苯/丙酮、甲苯/丙酮/DCM的其他溶剂混合物进行比较)、正己烷/丙酮和DCM,它们对所有目标OPFR的回收率都较低。


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OPFRs提取物的净化通常用于最大限度地减少基质干扰。文献中报道了几种吸附剂/滤芯,包括氧化铝、OasisHLB、WAX、Envi-Carb、florisil和二氧化硅滤芯用于不同的环境样品。在本研究中,样品制备过程中不需要进一步的净化步骤。在室内空气、室内灰尘和皮肤擦拭样品中,感兴趣的OPFR的回收率分别为94.2-113%、77.1-109%和73.4-113%。与之前在不同基质研究中使用的已发表方法相比,所提出的样品制备程序可以对目标OPFR执行相似或更好的回收率。这提供了成本效率和快速性,而比较正规的买球软件的方法中使用的消耗品运营成本与已开发技术的相似。因此,除了考虑时间和成本支出之外,由此产生的对环境的影响也是不可抗拒的。


主要需要可靠、绿色的分析方法来对室内环境样品基质中的新兴阻燃剂进行快速、灵敏和选择性的测量。这项研究的结果表明,所建立的方法可能是同时检测室内空气、室内灰尘和皮肤擦拭样品中OPFRs的有利替代方案。比较正规的买球软件优化的绿色方法不仅显着提高了痕量目标OPFR的回收率,而且众所周知,每个样品的时间和支出减少了大约70-90%,与以前的方法相比,这提供了明显更好的结果。实现了可重复性和良好的灵敏度,并且经过验证的方法被证明可以为所有分析物提供良好的性能并满足建议的验收规范。成功地量化了评估不同基质和目标分析物的最佳分析方法的应用。总的来说,比较正规的买球软件的结果表明,所建立的方法可以有效地用作快速样品提取和室内空气、室内灰尘和皮肤擦拭样品中目标OPFR测定的简单替代方法。在比较正规的买球软件的研究中,所提出的绿色方法可用于同时确定目标OPFR,以便在室内环境中进行监测。


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